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测试葡萄糖酸内酯的小办法

来源:http://www.huiyangbio.com/news/3.html    发布时间 : 2017-08-24

1.性状 葡萄糖酸内酯为白色结晶或结晶性粉末,有时略微有些臭味。味道开始甜,后来呈略微酸味
2.鉴定试验
(1)葡萄糖酸内酯的水溶液(1→50)呈酸性。
(2)在取本品的水溶液(1→50)1mL,加氯化铁试液1滴时,呈浓黄色。
(3)取本品的水溶液(1→50)5mL,加冰醋酸0.7mL和新蒸馏的苯肼1mL,水浴上加热30min,冷却后用玻璃棒摩托内壁时,析出结晶。取出结晶后,加热水10mL溶解,加少量的活性炭充分混匀,过滤。冷却后用玻璃棒摩托内壁,取出生成的结晶,然后干燥,其熔点约201℃(分解点)。
(4)将葡萄糖酸内酯2.5g溶于水至25mL,立即测定其旋光度, 为 =+60~+67°。
3.纯度试验
(1)溶解性 将本品1g溶于10mL水,为无色、透明。
(2)氯化物 取本品0.5g进行氯化物的常规试验时,其量应在0.005mol/L盐酸0.5mL对应量以下。
(3)硫酸盐 取本品1g,进行硫酸盐的常规试验时,其量应在0.005mol/L硫酸0.5mL的对应量以下。
(4)砷 将本品1g溶于水,定容至10mL,作为检液进行砷常规试验时,应符合要求。
(5)重金属 取本品1g,加30mL水溶解,然后加酚酞试液1滴,进行重金属常规试验时,其量应在0.001%以下。
(6)钙 将本品1g溶于10mL水,用氨水中和后,加1mL草酸铵试液不混浊。
(7)铁
取本品0.5g,加稀硝酸6mL和水溶解,定容至25mL后,依次加过硫酸铵0.05g、硫代硫酸铵试液5mL,混匀时的液色,不应比铁标准溶液1mL中加稀醋酸6mL定容至25mL,与试样场合同样进行操作的溶液色深 。 

(8)蔗糖或者还原糖

取本品0.5g,加水10mL和稀醋酸2mL,煮沸2min后,冷却。加碳酸钠试液5mL,放置5min后,加水定容至20mL,取其液5mL,加裴林试液2mL,煮沸1min时,不生成金黄~红色的沉淀 。
4.干燥失重   葡萄糖酸内酯在105℃下干燥2h;其失重应在1%以下。
5.强热残留物   葡萄糖酸内酯的强热残留物在0.1%以下。
6.定量法:

在105℃干燥2h后,精确称取约0.3g,溶于0.1mol/L氢氧化钠溶液30mL中,放置20min。用0.05mol/L硫酸将过剩的碱滴定(指示剂:酚酞试液3滴),其它可用同样方法进行操作。 0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL=17.81mg C6H10O6



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